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手性科学新技术 19.

[2023-11-21] 手性技术 669

【手性科学新技术 19. 】

  (19. 手性物的分离技术⑧)

逆流色谱法(CCC): 其原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法。根据其发展历程分为液滴逆流色谱(DCCC)、离心液滴逆流色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC),其中高速逆流色谱(HSCCC)应用最为广泛。

以HSCCC为例的具体操作是,将分离样本溶入流动相中,再将流动相泵入液-液色谱体系中。高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点,是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术,其基本分离原理与其他同类色谱技术相同,主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内,螺旋管的运动形式,是在自身自转的基础上,同时绕一公转轴旋转,形成行星运动。由此加在分配体系上的离心力场不断发生变化,使两相溶剂充分的混合和分配,从而达到洗脱分离目的。因为样品中各组分在两相中分配系数不同,导致组分在螺旋柱中的移动速度不同,因而能使样品组分按分配系数的大小次序被依次洗脱下来的一种色谱分离技术。在流动相中分配比例大的先被洗脱, 在固定相中分配比例大的后被洗脱。

手性逆流色谱法(CCCC): 在液体固定相中预置入手性选择性试剂,以期在液-液混合过程中与分离样本中的手性对映体反应生成非对映体,然后在液-液分配过程中拉开差距,实现分离拆分。基于液-液分配机制的逆流色谱用于各种对映异构体的分离具有独特的优势。它可以免除制备手性固定相的昂贵的制作工艺。对于合适的手性选择物,仅需将其溶解于液体固定相中,或者以一定浓度添加到液体流动相中,就可重复地用于相应手性对映体的分离。可选择用于对映体分离的手性选择物的范围比固定相色谱法更广泛,使用更简便是,设备要求低,尤其是用于制备型分离具有很好的应用前景。


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