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手性科学新技术 15.

[2023-11-15] 手性技术 837

【手性科学新技术 15.】

    (15. 手性物的分离技术④)

       手性薄层色谱(TLC):薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。具体操作是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,作为固定相的支持物不同,可分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等;然后把分离分析样本点样在薄层板上,再将薄层板沉浸到流动相中,样本中的混合物成分即在薄层板上进行吸附、解吸附、扩展再吸附的分配过程,各种成分展开后形成不同的比移值(Rf),通过比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,从而完成分离拆分的目的。与手性液相/气相色谱分离拆分技术一样,用薄层色谱进行手性分离的方式也有手性试剂衍生化法(CDR)、手性流动相添加剂法(CMPA)和手性固定相法(CSP)。薄层色谱是最简便的色谱技术之一,具有操作方便、设备简单、分享效率高、分析速度快、色谱参数易调整等特点,因此生命科学和医药工业等领域得到广泛应用。

       手性薄层色谱技术的主要器件是薄层板。它的形式多样主要两大类别:(1)纤维素及其衍生物制备的手性薄层板:纤维素是由(±)-D-葡萄糖单位组成的高度有序、呈螺旋形空穴结构的纯属一光学活性高分子,可直接衍生化后作为CSP。纤维素板及预塗纤维素的薄层板可用于拆分氨基酸及其衍生物等对映体。(2)浸渍手性选择剂的手性薄层板:浸渍法即将手性选择性试剂经浸渍塗敷在薄层板上制成固定相。一般塗布的手性试剂有①氨基酸烷基衍生物的铜II复合物;②硅胶作为载体承载具有光学活性的生物碱、氨基酸、大环菌等的敷料;③分子印迹敷料:以硅胶载体承载苯丙氨酰苯胺、奎宁等分子印迹的聚合物制成 的固定相;④将手性选择性试剂化学键合到载体上,形成更稳定、分离效率高的固定相。

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